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        毛細管分析常見問題的解決

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        毛細管分析常見問題的解決

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        【摘要】:
        一、峰丟失???可能的原因及應采用的排除方法??1.注射器有毛病,用新注射器驗證。??2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值??3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整??4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整??5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速??6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝?二、前沿峰???1.柱超
        一、峰丟失
         
            可能的原因及應采用的排除方法
            1.注射器有毛病,用新注射器驗證。
            2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值
            3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整
            4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整
            5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
            6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
         
        二、前沿峰
         
            1.柱超載,減少進樣量
            2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
            3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
            4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
         
        三、拖尾峰
         
            1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
            2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
            3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
            4.柱損壞:更換柱
            5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
            
        四、只有溶劑峰
         
            1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。
            2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之
            3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
            4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整
            5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
            6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
            7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝    
            
        五、寬溶劑峰
         
            1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。
            2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。
            3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。
            4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
            5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
            6.隔墊清洗不當:調整或清洗
            7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速
         
        六、假峰
         
            1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
            2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
            3.樣品量太大:減少進樣量。
            4.進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術
         
        七、過去工作良好的柱出現未分辨峰
         
            1.柱溫不對:檢查并調整溫度
            2.不正確的載氣流速:檢查并調整流速。
            3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量
            4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。
            5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
         
        八、基線不規則或不穩定
         
            1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。
            2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器
            3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
            4.載氣控制不協調:檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
            5.載氣有雜質或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
            6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據使用手冊技術指
        標,予以驗證。
            7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。
            8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊
         
         
        九、同一根柱保留時間長短不一
         
            1.柱溫太低或太高,檢查并調整柱溫。
            2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當的,經標定氣源測量流速。
            3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請檢查并修復。
            4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱
            5.樣品超載,減少樣品進樣量。
            6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀。
            7.載氣控制不協調,檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
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